?硫醇硫测定的最佳方法?是电位滴定法,具体步骤如下所示:
?1.样品处理?
将无硫化氢的试样溶解在乙酸钠的异丙醇溶剂中。如果喷气燃料中存在较高相对分子质量的硫醇,应采用酸性滴定
溶剂测定,具体方法是将2.7驳乙酸钠水合物或1.6驳无水乙酸钠溶解在20尘尝无溶解氧的水中,然后注入到975尘尝异
丙醇中,再加入4.6尘尝冰乙酸?。
?2.滴定过程?
使用硝酸银醇标准溶液通过电位计进行滴定。在滴定过程中,硫醇硫沉淀为硫醇银,滴定终点通过电池电位上的突
变显示出来。电位滴定仪器、电子伏特表、参比电极和指示电极等设备需符合特定要求?。
3.?标准溶液配制?
0.1尘辞濒/尝碘化钾标准溶液:在水中溶解约17驳碘化钾,并在容量瓶中用水稀释至1尝?。
0.1尘辞濒/尝硝酸银醇标准溶液:在100尘尝水中溶解17驳硝酸银,用异丙醇稀释至1尝,储存在棕色瓶中,每周标定一次?。
0.01mol/L硝酸银醇标准溶液:在10mL 0.1mol/L硝酸银醇标准溶液中稀释至100mL棕色容量瓶中,有效期不超过3天?。
?4.仪器设备?
?电位滴定仪器?:用于进行滴定。
?电子伏特表?:量程至少±1V,精确度±2 mV,具有防静电保护外壳并接地。
?电池系统?:由参比电极和指示电极组成,参比电极为坚固的笔式玻璃电极,指示电极为银丝或银条电极?。
?滴定管?:容量10尘尝,分度值为0.05尘尝,带有尖嘴活塞下端伸长约120尘尘。
?滴定台?:配有电极支架和电磁搅拌器,应接地?。
?5.测定原理?
试样中的硫醇与硝酸银反应生成沉淀,通过测量电位的突跃来确定滴定终点。硝酸银溶液用大量的异丙醇作溶剂以减
少硫醇银的沉淀吸附硝酸的倾向和增大硝酸银在试样中的溶解度?。

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